作為一個(gè)重要化工環(huán)節(jié),結(jié)晶是物質(zhì)提純的主要手段,在如今眾多的化工、醫(yī)藥產(chǎn)品中都是以晶體的形態(tài)出現(xiàn)的,結(jié)晶過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的傳熱、傳質(zhì)過(guò)程。在溶液和晶體并存的懸浮液中,溶液中的溶質(zhì)分子向晶體轉(zhuǎn)移(結(jié)晶),同時(shí)晶體的分子也在向溶液擴(kuò)散(溶解)。在未飽和溶液中溶解速度大于結(jié)晶速度,從宏觀上看這個(gè)過(guò)程就是溶解;在過(guò)飽和溶液中結(jié)晶速度大于溶解速度,從宏觀上看這個(gè)過(guò)程就是結(jié)晶,所以,結(jié)晶的前提是溶液必須有一定的過(guò)飽和度。
1、結(jié)晶溶劑選擇的原則:對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度?。粚?duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng)醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理,不宜過(guò)高或過(guò)低,如乙醚就不宜用,或者利用物質(zhì)與雜質(zhì)在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑。
2、判定結(jié)晶純度的方法:理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開(kāi)呈單一斑點(diǎn);HPLC或GC分析呈單峰。
3、溶劑方面:溶劑是制備結(jié)晶的關(guān)鍵所在,選擇時(shí)可用少量各種不同溶劑試驗(yàn)其溶解度,包裹冷時(shí)和熱時(shí)。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,樣在大生產(chǎn)時(shí)也可較好的解決母液回收套用問(wèn)題,降低成本。研究時(shí),混合溶劑一般會(huì)有好效果。還有安全,價(jià)廉也是考慮因素。
4、結(jié)晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過(guò)都某些產(chǎn)品作的多了,可以憑經(jīng)驗(yàn)的,如該樣品經(jīng)過(guò)多次重結(jié)晶后,看到應(yīng)該出現(xiàn)的那種晶型。
5、結(jié)晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實(shí)有時(shí)還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關(guān)系在確定結(jié)晶溫度。攪拌也是一個(gè)影響因素,他對(duì)結(jié)晶的晶型,結(jié)晶的快慢都有影響。